作為一名氣相色譜分析工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是不可少的。以下是整理的幾項(xiàng)安全操作。
(1)先通載氣,后通電;先關(guān)電,后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做精細(xì)分析時,晚上最好不關(guān)載氣,可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)至0.1MPa,保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后, 應(yīng)在關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時后才能關(guān)載氣,以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化;
(2)當(dāng)?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時,請將減壓閥原出口接頭取下,用附件箱中的接頭(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及儀器,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;
(3)開氣源時,氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足,減壓閥開關(guān)旋至最松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,儀器正常運(yùn)行時, 使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3~0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內(nèi)部閥件,甚至引起凈化管炸裂;若壓強(qiáng)過小,穩(wěn)壓閥不能正常工作,須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi);
(4)儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校至0.4Mpa,一般情況下用戶(使用方)不要自己調(diào)整,以免流量表不準(zhǔn)確,若調(diào)動,載氣流量需重新校正;
(5)接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化,其老化溫度低于固定相的zui高使用溫度,高于分析樣品時的溫度,老化時間應(yīng)長于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測器上,應(yīng)使其出氣排出儀器外;
(6)用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120℃,并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火,否則會因燃燒后生成的水汽積水,嚴(yán)重影響檢測器的使用壽命和性能,關(guān)機(jī)時也應(yīng)先關(guān)輔助氣,待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零,火熄滅后方可降溫;
(7)穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過小(接近零),以免損環(huán)其閥針,刻度旋鈕調(diào)節(jié)時不要太快,并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向(順或反時針),以保證流量的重復(fù)性;
(8)通電使用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,必須關(guān)電后再操作,并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn),輕易不要隨便拆換元器件,以免擴(kuò)大故障范圍;
(9)汽化室用進(jìn)樣密封片,在注射10~20次后,應(yīng)及時更換,以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時,然后在220℃下烘干備用;