關(guān)于氣相色譜分析進樣方式有很多,常用的有手動進樣(進樣針)、頂空進樣器、液體自動進樣器、吹掃捕集、熱脫附等,今天來說一說它們的特點以及原理!
色譜初始手動進樣,自動進樣器還沒那么普及,氣相是不挑怎么進樣的。即便是手動扎針進樣,也是任勞任怨。
特點:省錢,鍛煉手速;
結(jié)果重現(xiàn)性差,有點"廢手"。
進樣器的內(nèi)卷時代,自動進樣器種類增多:自動液體進樣器ALS、頂空自動進樣器HS、吹掃捕集進樣器P&T、CTC多功能自動進樣器、熱脫附進樣器TD、閥進樣。自動進樣器成為氣相的標配,重點可以節(jié)省時間以及人力!
》自動進樣器
氣相配置zui多的進樣器是自動液體進樣器Automated Liquid Sampler, ALS,實現(xiàn)自動引入液體樣品、自動洗針等功能。
進樣原理:進樣針吸取一定量的液體樣品,再推入進樣口汽化。
在進樣前后設置洗針可以降低污染殘留。吸多少樣品量、吸哪個瓶里的樣品,都由工作站設置即可。
特點:
可選能容納20/150/200個樣品瓶的配置,高效、重現(xiàn)性好;
》頂空進樣器
頂空進樣器Headspace Sampler, HS,常指靜態(tài)頂空。HS適合分析揮發(fā)性化合物,可降低繁瑣的前處理過程。
進樣原理:簡單說就是加熱固體/液體類的樣品,使其中的待測組分揮發(fā)出來。經(jīng)管路切換,待測組分經(jīng)傳輸線送入進樣口。
特點:
★檢測氣體組分,儀器維護頻率降低;
★節(jié)省前處理步驟,解放雙手;
★待測組分沸點低,300℃以下能揮發(fā);
》吹掃捕集進樣器
吹掃捕集進樣器,是指樣品前處理系統(tǒng):Purge and Trap,簡稱PT,常用于水/土樣品中VOCs的檢測。
進樣原理與前文的HS相比,PT是基于動態(tài)頂空的設計。水或固體樣品放于密封容器(如U型管),吹掃氣不斷帶走樣品揮發(fā)出的氣體,從而破壞平衡狀態(tài)實現(xiàn)多次提取,讓更多組分進入捕集阱,因此比HS靈敏度更高。
揮發(fā)出來的組分被捕集阱吸附,再加熱捕集阱以脫附組分,最后進樣分析。
進樣過程由原理可知,PT進樣簡單說分三步:吹掃→捕集→解吸附。
特點:
★樣品前處理簡單,分析效率高;
★富集效率高,可提高靈敏度;
☆易受實驗室有機溶劑影響造成背景干擾,要求操作環(huán)境潔凈,避免甲醇以外的有機溶劑帶來干擾,如二氯甲烷;
☆控制樣品濃度,高濃度會造成污染、殘留
》熱脫附進樣器
熱脫附進樣技術(shù)TD,也是將揮發(fā)或半揮發(fā)性有機物,引入到氣相的進樣方式。
TD的原理,是待測組分從樣品中揮發(fā)出來,經(jīng)過采樣泵富集到樣品管收集,之后加熱樣品管,使組分揮發(fā)出來進入低溫冷阱;再迅速加熱冷阱,使組分快速揮發(fā)出來進入氣相。
TD進樣也就三步:采樣→解析→進樣。
特點:
★適合做環(huán)境、室內(nèi)空氣等氣體的VOCs檢測,可分析基質(zhì)復雜的樣品;
★與溶劑萃取相比,TD不需要溶劑萃取等前處理過程,快速、自動化高;
★每個樣品管都會做檢漏,保證結(jié)果可靠性;
☆吸附管每次使用后要老化干凈;
☆不能分析無機氣體和永久氣體;